采用INCACrystal電子背散射衍射分析系統(tǒng)研究了1Cr18Ni9不銹鋼在各種熱處理工藝中的晶界特性分布，通過實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證了晶界特性分布對(duì)耐蝕性的影響。結(jié)果是原始樣品的低CSL晶界含量約為85%，主要分布在3、9、27和29四個(gè)位置，晶界特征分布為中低- CSL晶界主要集中在3和9，3晶界占所有低CSL晶界的90%以上。低溫樣品中3晶界的比例為： 95%以上的-CSL晶界經(jīng)過深冷處理后，低-CSL晶界主要分布在普通對(duì)角晶界構(gòu)成的晶界網(wǎng)絡(luò)中，形成特殊的晶界，有效阻擋一般大晶界。每個(gè)晶界之間的連通性；耐腐蝕試驗(yàn)結(jié)果表明，材料的極化電位從原始狀態(tài)的-0.299 V增加到-0.200 V以上。熱處理以提高耐腐蝕性這些測(cè)試結(jié)果顯示出一定程度的耐腐蝕性，以上證實(shí)了材料的低-CSL 晶界含量影響材料耐腐蝕性的說法。
自1980 年代Watanabe 首次提出晶界設(shè)計(jì)與控制（Grain Boundary Design and Control，GBCD）的概念以來，晶界設(shè)計(jì)在傳統(tǒng)金屬材料中得到了廣泛的應(yīng)用，是一種對(duì)現(xiàn)有金屬材料進(jìn)行指數(shù)挖掘以打破晶界的方法電阻已顯示出巨大的潛力，并已成功地提高了許多傳統(tǒng)金屬材料的耐晶間腐蝕性能[2]。隨著電子背散射衍射技術(shù)的成熟，晶界設(shè)計(jì)與控制（GBCD）這一新的研究領(lǐng)域正在迅速發(fā)展并受到廣泛關(guān)注。許多研究表明，不銹鋼晶間腐蝕的根本原因是由于晶間碳化物的析出，在晶界附近形成了貧鉻區(qū)。目前廣泛采用的措施，如降低鋼的含碳量、添加碳穩(wěn)定劑、穩(wěn)定奧氏體等，還不足以從根本上防止晶間腐蝕的發(fā)生。晶界設(shè)計(jì)與控制（GBCD）理論的引入和逐漸成熟，為使材料抗晶間斷裂能力成倍增加提供了有效途徑。近兩次國(guó)內(nèi)外關(guān)于這方面的研究報(bào)告很多。十年：Palumbo 和Aust 發(fā)現(xiàn)金屬鎳低-CSL 晶界的耐腐蝕性能優(yōu)于任意晶界。 Lin [6] 等人發(fā)現(xiàn)600 合金中低-CSL 晶界的比例增加。材料的腐蝕速率可從30%降低到60%，材料的抗晶間腐蝕性能大大提高。Lehockey發(fā)現(xiàn)可以增加鉛合金負(fù)極中低-CSL晶界的比例鉛酸電池板。處理后91%以上，其中98%為3n(n=1,2,3)晶界，鉛酸電池壽命可提高一到三倍。經(jīng)過處理，低-CSL晶界比例達(dá)到86.5%，大大降低了沿晶界的腐蝕程度。
本文研究了1Cr18Ni9不銹鋼在各種熱處理?xiàng)l件下的晶界特性分布和耐蝕性，從EBSD的角度揭示了材料晶界結(jié)構(gòu)和分布與耐蝕性的內(nèi)在關(guān)系，深入了解了晶粒世界上屬性分布的熱處理演變過程中的邊界。敵人行動(dòng)的目的。
1 實(shí)驗(yàn)材料與方法
使用3mm商品1Cr18Ni9不銹鋼熱軋鋼板。將樣品切成10 毫米x 10 毫米的小塊，并用502 膠將它們粘在合適的金屬底座上，以方便后續(xù)拋光。通過機(jī)械拋光+化學(xué)蝕刻制備樣品。機(jī)械拋光采用上海廣祥制樣設(shè)備有限公司生產(chǎn)的0.5m氧化鋁拋光粉，化學(xué)腐蝕采用王水深度腐蝕。 EBSD 測(cè)試在JEOL-JSM-6480 掃描電子顯微鏡上使用由OXFORD 開發(fā)的INCA-Crystal 電子背散射衍射分析系統(tǒng)進(jìn)行。熱處理在箱式電阻爐中進(jìn)行，升溫速率15/min，控溫精度+/-5，淬火傳遞時(shí)間不超過5秒。樣品的各種熱處理工藝見表1。
2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論
2.1 熱處理對(duì)晶界特性分布的影響
2.1.1 各種熱處理工藝中的特殊晶界（CSL）分布
圖1 顯示了晶界的特征分布，即退火樣品中一致位點(diǎn)晶格(CSL) 的分布。從圖中可以看出，熱處理后試樣的晶界特性分布發(fā)生了顯著變化，主要是由于1）CSL分布角，和2）CSL晶界在不同的角度。從圖1a可以看出，試樣1#的CSL晶界主要分布在四個(gè)位置：3、9、27、29，其中CSL晶體的三個(gè)角為3 ，。晶界[9-13]均屬于3n晶界（n=1、2、3），抗晶間斷裂能力高。一般來說，低-CSL晶界（29）占總CSL晶界的85%以上，其中3、9、27的三角形CSL晶界具有優(yōu)異的抗晶界斷裂能力。比例大約為9:3:1。這種現(xiàn)象可以用非相干3晶界的遷移反應(yīng)模型來解釋[14]：由于非相干3晶界的移動(dòng)性很強(qiáng)，這樣的晶界運(yùn)動(dòng)必然會(huì)導(dǎo)致相互相遇。導(dǎo)出9晶界。類似地，9 和3 收斂以產(chǎn)生27（或3）晶界。在以這種方式優(yōu)化的GBCD 中，三個(gè)特殊晶界3、9 和27 的比例約為9:3:1。
CSL 晶界在2# 樣品中的分布（圖1b）揭示了幾個(gè)新的特征。一是3晶界比例增加，二是CSL晶界比強(qiáng)度出現(xiàn)在15處。然而，在27和29處，CSL晶界消失，幾乎所有的CSL晶界都是低-CSL晶界。眾所周知，低-CSL抗晶間斷裂能力強(qiáng)，阻礙裂紋擴(kuò)展。 GBCD 優(yōu)化的主要目標(biāo)是添加低 (29) 中晶格(CSL) 晶界（也稱為特殊晶體），具有低能量和高耐腐蝕性，包括3 晶界。邊界）達(dá)到或超過某個(gè)值。對(duì)于2#樣品，低-CSL晶界比大于90%。
在3#試樣中（圖1c），CSL晶界占主導(dǎo)地位的是3，其余CSL晶界的含量很少，CSL晶界主要由3、9和35組成。值得注意的是，35 具有一定數(shù)量的CSL 晶界。 35屬于高值CSL晶界，其性質(zhì)與普通大角度晶界幾乎相同，但事實(shí)并非如此。有助于優(yōu)化GBCD。 4#深冷試樣（圖1d）的CSL晶界分布與3#水淬試樣基本相同，但高值CSL晶界分布得到很大改善，消除了晶界破壞。阻力貢獻(xiàn)不大
高CSL晶界、低CSL晶界主要分布在3和9，3占所有低CSL晶界的95%以上。
不難證實(shí)，熱處理后材料的晶界特性分布發(fā)生了顯著變化。最大的變化是熱處理后晶界含量急劇增加，是3的最高比值。 4#深冷試驗(yàn)晶界試樣中，所有低CSL晶界的3比均達(dá)到95%以上，其他退火試樣的3晶界比也有不同程度的增加。在原始狀態(tài)。
2.1.2 水冷和深冷對(duì)特殊晶界（CSL）分布的影響
特殊晶界或CSL晶界的分布有兩種含義。一是特殊晶界的含量。一個(gè)常見的GBCD優(yōu)化準(zhǔn)則是使材料的特殊晶界達(dá)到或超過一定的百分比。二是材料特殊的晶界分布。材料晶界處特殊晶界(CSL)的分布、低CSL晶界是否位于大角度晶界、是否局部形成網(wǎng)絡(luò)對(duì)材料的晶界失效有顯著影響。能力。
圖2 顯示了水淬和低溫樣品中特殊晶界的重建。圖2a為1100保溫30min水淬試樣的特殊晶界分布，圖2b為1100保溫30min深冷試樣的特殊晶界分布。從圖1得到的晶界特性分布數(shù)據(jù)可以看出，淬火水和低溫試樣的晶界特性分布基本一致，低CSL晶界的比例也相似.很難確定特殊晶界的含量。比較兩者的差異，特殊晶界的表面分布圖可以有效地解決這個(gè)問題。從如圖2可以看出，3#水淬試樣中低CSL晶界（主要是3晶界）主要分布在大角度晶界，但構(gòu)成了一個(gè)非常小型本地網(wǎng)絡(luò)。在低溫樣品中，不僅低CSL晶界的分布更加均勻，而且在全球范圍內(nèi)形成網(wǎng)絡(luò)，可以阻斷并大大改善常見的大角度晶界之間的聯(lián)系。抵抗材料晶間破壞的能力是GBCD優(yōu)化追求的。
2.2 熱處理樣品的電化學(xué)極化試驗(yàn)
熱處理后試樣的晶界特性分布變化更加明顯。根據(jù)一些研究資料，29的低值CSL晶界有助于提高材料的耐蝕性，有學(xué)者指出如下。含量和分布以及低值CSL晶界對(duì)材料的耐腐蝕性有顯著影響。本實(shí)驗(yàn)中不同的熱處理工藝導(dǎo)致了不同的特殊晶界分布。特殊晶界分布的變化是否會(huì)導(dǎo)致材料耐腐蝕性能的變化，還需要進(jìn)一步的實(shí)驗(yàn)證據(jù)。為此，對(duì)經(jīng)過不同熱處理的樣品進(jìn)行電化學(xué)極化測(cè)試，測(cè)試參數(shù)為電壓-0.5V~+0.5V，步長(zhǎng)50mV，電解液3.5%NaCl溶液。
圖3 顯示了退火樣品的電化學(xué)極化曲線。從圖3a 中原始樣品的極化曲線可以看出，極化電位約為-0.299 V。 3晶界含量最高的低溫樣品的極化電位約為-0.200 V。金屬電化學(xué)腐蝕的知識(shí)表明，金屬的極化電位越高，其抗腐蝕性能越強(qiáng)。高低 CSL 晶界
事實(shí)上，含量與良好的耐腐蝕性之間存在關(guān)系。然而，文獻(xiàn)[16]中指出特殊晶界之間的相對(duì)比例對(duì)材料的耐腐蝕性能也很重要的觀點(diǎn)沒有得到數(shù)據(jù)的支持。原始樣品中3n 晶界的相對(duì)比例接近于9:3:1 的理想比例，但與其他退火樣品相比，低CSL 晶界含量并不是最高的。 105030min+8504h熱處理的樣品極化電位約為-0.122V，110030min（水冷）熱處理樣品的極化電位在耐晶間腐蝕。 ling) at - 0.200V, 1100 30min (深冷) 深冷處理樣品的極化電位也為-0.200V，高于原始狀態(tài)樣品的極化電位-0.299V。因此，可以得出低CSL晶界有助于提高材料耐蝕性的結(jié)論，但低CSL晶界的相對(duì)比例對(duì)材料耐蝕性影響不大。
綜上所述
1）熱處理后，1Cr18Ni9不銹鋼的晶界特性分布發(fā)生了顯著變化。 1#試樣的低-CSL晶界主要出現(xiàn)在3、9、27、29處。在低-CSL晶體2#樣品中，晶界主要出現(xiàn)在3、9、15.3#水淬樣品低-CSL晶界處主要出現(xiàn)在低溫樣品低-CSL晶粒中的3、9、35.4#邊界主要出現(xiàn)在. 3, 9 個(gè)位置。其中3 占所有低-CSL 晶界的95% 以上。
2）水淬試樣的低-CSL晶界主要分布在大角度晶界，但CSL晶界不形成網(wǎng)絡(luò)。低溫樣品中的低-CSL 晶界為它主要分布在一般大角度晶粒中，并在邊界處形成特殊的晶界網(wǎng)絡(luò)。
3）不銹鋼原樣極化電位為-0.299V，退火后樣品極化電位-0.200V，比原樣具有更好的耐腐蝕性能。由于熱處理后試樣中低-CSL晶界的比例顯著增加，可以認(rèn)為材料的低-CSL晶界含量與耐蝕性之間實(shí)際上存在關(guān)系。材料。